關(guān)于順磁式氧氣純度分析儀的研究論述
摘要:介紹了一種基于氧的順磁性的氧氣純度分析儀的工作原理,在此基礎(chǔ)上闡述了儀器的校正、使用和維護(hù)方法,以及注意事項。
一、引言
氧氣純度對工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防及醫(yī)藥衛(wèi)生等行業(yè)有極其重要的作用。氧有一種很特殊的特性,就是有強(qiáng)烈的順磁性,即氧分子在磁場作用下可帶磁性,并可被磁性吸引,我們可以利用氧氣的這一種特性來分析氧氣的純度。通常氧氣分析儀根據(jù)工作原理及應(yīng)用范圍的不同而分為四大類,就是順磁式氧分析儀、氧化鋯氧分析儀、電化學(xué)式氧氣分析儀、激光式氧分析儀。由于不同氧氣濃度分析儀工作原理不同,其性能及所達(dá)到的精度也是不同,本文重點闡述關(guān)于氧的順磁性的氧氣純度分析儀。
二、工作原理
到現(xiàn)在為止,和氧氣有相似特性的氣體只有二氧化氮、一氧化氮,也就是氮氧化物,其它大多數(shù)氣體都具有逆磁性。見下面表一所示:
表一部分氣體的相對磁化率
氣體 | O2 | No | NO2 | N2 | CO2 | H2 | Ar | CH4 | NH3 | 水蒸氣 |
相對磁化率 | +100 | +43.8 | +6.2 | -0.42 | -0.61 | -0.12 | -0.59 | -0.37 | -0.57 | -0.4 |
從表1可見,氧氣的磁化率比一般氣體的磁化率高出數(shù)百倍,混合氣體的磁化率幾乎完全取決于所含氧氣的多少,這樣就可以根據(jù)混合氣體磁化率的大小來確定氧的含量。由于氣體的磁化率的絕對值很小,難以直接測量因此采用間接測量法。利用具有極高磁化率的氧氣在非均勻磁場的作用下形成(熱磁對流)或(磁風(fēng)),對敏感元件(鉑絲)產(chǎn)生冷卻作用而將磁化率的測量轉(zhuǎn)化為敏感元件的溫度測量。圖1是順磁式氧氣分析儀器原理示意圖。
不含氧氣的混合氣體進(jìn)入測量環(huán)室,環(huán)室氣路中間的水平管道,因兩端氣壓相同,不形成氣流。當(dāng)有氧氣的混合氣體進(jìn)入環(huán)室是,氧氣被吸入水平管道的磁場內(nèi)。由于水平管道上饒被電加熱的敏感元件——鉑絲1、2,進(jìn)入的氧氣受熱而溫度升高。由于氧氣的磁化率隨溫度的升高而降低,這樣就減弱了磁場對它的吸力,受熱的氧分子不斷對冷的氧分子補(bǔ)充而擠出磁場,在水平管道中就形成了氧的對流,稱為熱磁對流。熱磁對流緊隨被測混合氣體中含氧量的增加而增強(qiáng),在水平管道中的熱磁對流將使敏感元件不同程度的冷卻,改變了敏感元件的電阻值,破壞了由敏感元件1/2和橋臂電阻R1、R2所組成的測量電橋的平衡,使電橋兩端產(chǎn)生不平衡電壓,通過二次儀表指示,正確地表示出被分析氣體中的氧含量。
圖1順磁氧氣分析儀器原理示意圖
三、順磁式氧氣分析儀器的校正介紹
分析儀器使用前必須進(jìn)行校正,以滿足高精度分析氧純度的要求。
⑴儀表刻度的校正
用兩瓶鋼瓶配制零點氣(不含氧氣的氣體如99.99%的N2)和量程氣(接近分析儀滿量程的氧氣),用銅氨溶液吸收法或保險粉溶液吸收法反復(fù)測定氧含量。得到正確的氧含量后分別通入儀器,氣體流量定在每分鐘400ml。切換開關(guān)撥向測量位置,待二次儀表穩(wěn)定后,將指示值與手工化學(xué)分析數(shù)據(jù)比對,分別用零位調(diào)節(jié)電位器和量程調(diào)節(jié)電位器進(jìn)行校正,反復(fù)校正儀器的零點和滿量程,直到在允許的誤差范圍內(nèi)。校正完畢后,將電位器螺母鎖緊。若發(fā)現(xiàn)誤差很大,甚至調(diào)節(jié)不起作用,說明電氣線路接錯,導(dǎo)致氣體流量偏差很大或氣路混入空氣,甚至儀表發(fā)生損壞。
⑵電橋工作電流校正
將電源控制器中切換開關(guān)撥向(校正)位置,依次打開電源控制器和二次儀表的電源開關(guān)。當(dāng)二次儀表恒溫溫度達(dá)到平衡時(一般需要3~5小時),二次儀表應(yīng)穩(wěn)定、正確地穩(wěn)定在紅線位置。如不在紅線位置,應(yīng)用電流調(diào)節(jié)電位器進(jìn)行校正。校正后,把電位器的螺母鎖緊。如果二次儀表指向反向方向,表示二次儀表信號線接反,應(yīng)調(diào)換過來。
四、順磁式氧氣分析儀的使用與維護(hù)
分析儀校正后就可將樣氣通入,樣氣流量用調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié),控制在每分鐘400ml就可以滿足分析儀要求。氣體要經(jīng)過精密過濾器過濾雜質(zhì),如果樣氣中含有水分還要用變色硅膠吸附掉,不然水氣進(jìn)入分析儀會污染分析儀器中的電氣元件而導(dǎo)致?lián)p壞。
順磁式氧含量分析儀在使用過程中應(yīng)該經(jīng)常檢查精密過濾器的污染程度和變色硅膠的污染程度,定期更換新的即可。
五、磁氧分析儀的注意事項
在進(jìn)行氧含量分析尤其是微量氧分析是,由于空氣中氧含量在20.6%左右,處理不當(dāng)很容易造成對樣品氣的干擾和污染,出現(xiàn)測量數(shù)據(jù)不正。以下介紹幾點操作磁氧分析儀的注意要點,僅供參考!
⑴分析儀管道材質(zhì)的選擇
分析儀管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不用塑料管、橡膠管等作為連接管路,通常選用不銹鋼或銅管。如果是檢測微量氧含量就得用拋光的不銹鋼管。
⑵分析儀氣路的清潔和簡化
微量氧分析儀要避免用蠟封、油封、水封等方式,防止溶解氧逃逸出造成污染,更要避免樣氣引出至儀器進(jìn)口的管線上,易造成污染。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所分析顯示的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。并且要求必須有效排除氣路上的各種表頭、管件、閥門中的死角對樣氣造成污染。所以要盡可能的簡化氣路系統(tǒng),選擇用死角小的連接件。
⑶氧氣分析儀在使用前嚴(yán)格檢查有否漏氣
分析儀只有在嚴(yán)密不漏氣的情況下才能準(zhǔn)確的測量出結(jié)果,任何閥門、焊點、接點、管路等出現(xiàn)漏氣,都會導(dǎo)致空氣涌入分析儀內(nèi),就會導(dǎo)致分析出來的氧濃度偏高。
⑷分析儀污染
再次使用分析儀時要檢查取樣管線連接是否漏氣,還要將涌進(jìn)分析儀中的空氣吹掃干凈,盡量不要讓空氣和傳感器接觸,盡量延長氧氣傳感器的壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中,為縮短凈化時間需要有一點的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹掃。
六、后綴
現(xiàn)在工業(yè)要求精準(zhǔn)、精確的測量數(shù)據(jù),有些要求達(dá)到四個九或五個九的讀數(shù)。那么采用順磁式氧含量分析儀器就是一個令人滿意的選擇,它是利用氧的磁化率原理測量的,其高精度都得到了業(yè)界人士的公認(rèn)。
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