色譜儀,為進行色譜分離分析用的裝置。包括進樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及流動相控制系統(tǒng)等?,F(xiàn)代的色譜儀具有穩(wěn)定性、靈敏性、多用性和自動化程度高等特點。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀廣泛地用于化學(xué)產(chǎn)品,高分子材料的某種含量的分析。
提到色譜儀就不得不介紹色譜法的前生,色譜法的最早應(yīng)用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名?,F(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了極大的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴?/span>色譜分析。今天我們就圍繞(GC-FID)氣相色譜儀展開介紹與總結(jié)。
1. 氣相色譜儀的基本原理
色譜法,又稱為層析法或色層法,是一種利用物質(zhì)的溶解性和吸附性等特性進行物理化學(xué)分離的方法。其分離原理是基于混合物中各組分在流動相和固定相之間的相互作用差異來實現(xiàn)分離。
其中,以氣體作為流動相的色譜法被稱為氣相色譜法(Gas Chromatography,簡稱GC)。氣相色譜法是一種機械化程度極高的色譜方法,廣泛用于對小分子量復(fù)雜組分物質(zhì)的定量分析。
在色譜法中,流動相是指攜帶樣品在整個系統(tǒng)中流動的液體或氣體,也被稱為載氣。而固定相則是指靜止不動的相,它通常存在于色譜柱中,可以是擔(dān)體、固定液或填料。
通過將樣品溶解在流動相中,然后讓流動相經(jīng)過固定相的色譜柱,混合物中的各組分會根據(jù)在流動相和固定相之間的相互作用差異而發(fā)生分離。不同組分在色譜柱中停留的時間不同,從而實現(xiàn)了混合物的分離。
色譜法的應(yīng)用非常廣泛,既可用于分離復(fù)雜混合物,也可用于定量分析。尤其是氣相色譜法,由于其高度自動化和靈敏度高的特點,被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測、環(huán)境污染物的監(jiān)測以及藥物分析等領(lǐng)域。
2. 氣相色譜儀的組成
● 氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)
氣相色譜儀所用的氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制裝置。這是一個密閉的管路系統(tǒng),用于提供純凈且流速穩(wěn)定的載氣,以滿足氣相色譜儀的運行需求。氣相色譜儀的性能受到氣路系統(tǒng)的氣密性、流量監(jiān)測準(zhǔn)確性和載氣流速的穩(wěn)定性的影響。
在氣相色譜儀中,常用的載氣有氫氣、氮氣和氬氣(主流使用氮氣)。這些載氣的純度要求超過99.999%,且具有良好的化學(xué)惰性,能夠與待測組分不發(fā)生反應(yīng)。在選擇載氣時,除了要考慮待測組分的分離效果外,還需考慮待測組分在不同載氣條件下的檢測器靈敏度。
● 氣相色譜儀的分離系統(tǒng)
氣相色譜儀的分離系統(tǒng)是整個儀器的核心部分,其作用是將待測樣品中的各個組分進行有效的分離。
分離系統(tǒng)通常由柱箱、色譜柱和溫控部件組成。柱箱用于安裝和固定色譜柱,起到支撐和保護的作用。色譜柱是分離系統(tǒng)的關(guān)鍵組成部分,主要分為兩類:填充柱和毛細(xì)柱。填充柱是由特定的柱材料制成,如金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。柱材料的選擇與所需的分離效果密切相關(guān)。填充柱的分離效果除了與柱的長度、直徑和形狀有關(guān)外,還取決于所選擇的填料類型以及操作條件等因素。
溫控部件是為了控制色譜柱的溫度穩(wěn)定,在氣相色譜分析中,溫度的精確控制對分離效果至關(guān)重要。通過調(diào)節(jié)溫控部件可以使色譜柱保持一定的溫度,以達(dá)到最佳的分離效果。
● 氣相色譜儀的檢測系統(tǒng)
氣相色譜儀的檢測系統(tǒng)是將色譜柱中經(jīng)分離的組分轉(zhuǎn)化為電信號,并通過放大器傳送至記錄儀,最終繪出色譜流出曲線。
檢測器的性能對色譜儀的分析結(jié)果準(zhǔn)確性有直接影響。根據(jù)檢測器的響應(yīng)原理,可以將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。
濃度型檢測器是根據(jù)待測物質(zhì)在檢測器中引起的物理或化學(xué)變化來測定樣品的濃度。常見的濃度型檢測器有火焰離子化檢測器(FID)。檢測器的輸出信號與待測物質(zhì)的濃度成正比。
3. 氣相色譜儀易出現(xiàn)的問題故障與處理措施